Микроаналитические реакции Часть 5
Бром можно также обнаружить с помощью следующей прос¬той реакции. Каплю раствора остатка, полученного после раз¬ложения образца по методу Лассеня или при сплавлении с карбонатом магния и калия, помещают на предметное стекло микроскопа, добавляют к ней каплю концентрированного рас¬твора аммиака и рядом помещают каплю 0,1 н. раствора нит¬рата серебра. Эти две капли смешивают тонкой стеклянной па¬лочкой и дают аммиаку испариться. В присутствии бромид-нонов образуются гексагональные и тригональные кристаллы бромида серебра, имеющие голубовато-серую окраску. Харак¬терный вид имеют также кристаллы 2,4,6-трибромфенилендиа-мина. Они образуются при взаимодействии брома с сульфатом ^-фенилендиамина. На предметное стекло микроскопа наносят каплю исследуемого раствора, подкисленного каплей ЗМ рас¬твора серной кислоты. После этого на предметном стекле при помощи смазки закрепляют стеклянное кольцо, так чтобы капля
исследуемого раствора находилась в середине его. Затем на по¬кровное стекло наносят каплю раствора реагента (насыщенного водного раствора .и-фенилендиамина, подкисленного каплей; разбавленной серной кислоты), стекло переворачивают и поме¬щают на стеклянное кольцо таким образом, чтобы капля реа¬гента оказалась над каплей исследуемого раствора. Перед тем как кольцо накрывают покровным стеклом, к исследуемому рас¬твору добавляют порошкообразный бихромат калия. Нижнее стекло слегка нагревают (но не до появления паров). Вскоре в капле реагента можно увидеть игольчатые кристаллы (одина¬ковые или сгруппированные) с сильным двойным лучепрелом-лением. Присутствие хлора и иода в больших количествах не мешает обнаружению брома.