Определение температуры плавления Часть 2
Шарик термометра и образец должны находиться в геометрическом центре колбы. Термометр закрепляют в горле колбы с помощью корковой пробки, в которой имеется еще одно отверстие для стержня мешалки и выхода воздуха во время на¬гревания. Колбу закрепляют и нагревают на микрогорелке со скоростью 4°С/мин. Если температура плавления образца при¬мерно известна, то вначале скорость нагревания может быть высокой, однако при температуре на 10°С ниже температуры плавления ее следует понизить до 4°С/мин или лучше до 1*С/мин. При перемешивании жидкости в бане наблюдают за состоянием образца в капилляре. Когда кристаллы образца раз¬рушатся и расплав станет прозрачным, записывают температу¬ру. Обычно это происходит при температуре на 0,5—1,0°С выше температуры плавления. Однако, если термометр откалиброван по стандартным веществам в iex же условиях, можно получить более точное значение. После того как вещество по охлаждении затвердевает, образец нельзя использовать для повторного изме¬рения, так как при этом получится другая (обычно более низ¬кая) температура плавления. Для повторных измерений нужны новые образцы.