Определение кислорода Часть 5
Унтерцаухера, Гальперн и др. [42] нагревали 5—30 мг образп в токе сухого водорода при температуре 1000°С, продукты пи ролиза превращали в воду и метан при пропускании через слои медного и никелевого катализаторов в токе водорода в качестве газа-носителя. Воду из газовой смеси выделяли выморажива¬нием, затем снова испаряли и вводили Б реакцию с гидридом кальция с последующим измерением объема образующегося водорода.
Стефанас и сотр. [43, 44] покрывали образец {около 2 мГ) в платиновой лодочке слоем {45 мг) чистого тонкоизмельчен-ного угля, вносили лодочку в кварцевую трубку и быстро на¬гревали до температуры 1120°С, Образующийся при этом мо¬ноксид углерода вытесняли током азота (при скорости 10 см3/ /мин) в трубку, заполненную ангидроиодноватой кислотой. При таком способе пиролиза исключалась реакция между стенками кварцевой трубки и углеродом. Млинко [45] предложил волю-мометрический метод определения кислорода; им повторно был исследован восстановительный метод Тер-Мей лен а и исключе¬ны возможные ошибки. Вода, образующаяся при гидрировании, реагировала с цианатом бария с образованием аммиака: