Lab4You.ru

В основном, однако, термические свойства бинарных или многокомпонентных смесей совершенно неизвестного состава не служат их характеристикой, за исключением тех случаев, когда под микроскопом можно различить индивидуальные кристаллы компонентов (например, по их цвету или форме). По температу¬ре плавления смеси нельзя установить ее состав. Наконец, возникающая после кристаллизации расплава смеси веществ кристаллическая решетка не является характерной для каждого компонента в отдельности. Может так случиться, что в процессе нагревания, прежде чем будет достигнута температура плавле¬ния смеси, различающиеся по свойствам компоненты, например, будут сублимироваться, и, таким образом, некоторые из них можно будет распознать. Это, по существу, процесс разделения.
Другим способом разделения небольших образцов является так называемая абсорбция, которая проводится следующим об¬разом. Сначала определяют начальную (эвтектическую) темпе¬ратуру плавления образца. Затем на предметное стекло микро¬скопа с нагревательным столиком помещают кружок из плотной фильтровальной бумаги, на который наносят тонкий слой очи¬щаемого образца, и сверху прижимают другим предметным стеклом. Образец, зажатый между предметными стеклами, по¬мещают на столик микроскопа и нагревают до определенной заранее эвтектической температуры. При этом эвтектический расплав впитывается фильтровальной бумагой, в результате че¬го на ней появляется прозрачное пятно, а кристаллы нераспла-вившегося вещества с более высокой температурой плавления, чем температура эвтектики, прилипают к верхней стеклянной пластинке, которую удаляют со столика. Затем фильтровальную бумагу заменяют на новую, температуру поднимают на несколь¬ко градусов и операцию повторяют. Последовательно выполняя эти операции четыре или пять раз, получают достаточное коли¬чество довольно чистого вещества, с которым проводят пробы на идентификацию (определяют температуру плавления, пока¬затель преломления и т. д.). Весь процесс разделения занимает 10—15 мин.

Страницы: 1 2