Галогенсодержащие соединения Часть 4
Под действием концентрированной серной кислоты гликоле-вая кислота дегидратируется и превращается в муравьиный альде¬гид:
- HSO
СН2ОНСООН » СО -f ншо
Методика. Каплю раствора анализируемого вещества выдер-живают в микропробирке при 105Х в течение 30 мин до оконча¬ния гидролиза, затем добавляют 1—2 капли концентрированной серной кислоты и маленький кристаллик хромотроповой кисло¬ты. Микропробирку нагревают до 170°С, и скоро смесь окраши¬вается в фиолетовый цвет. Предел обнаружения составляет 5 мкг. Муравьиный альдегид и его производные дают положи¬тельную реакцию при комнатной температуре или при 100°С, но монохлоруксусная кислота реагирует только при 170°С Поэтому реакция специфична на монохлоруксусную кислоту.
Легради [146] разработал методику обнаружения галогенов в ароматических нитросоединениях. Нитрохлорбензол частично восстанавливают и полученный продукт вводят в реакцию с ис-ходным соединением. Этим способом можно обнаружить 2,4-динитрофторбснзол в присутствии 2,4-динитрохлор бензол а, В другой статье [147] была описана цветная реакция определе¬ния галогенированных нитробензолов с помощью нуклеофиль-ных реагентов в спиртовых растворах. В реакциях с гидроксиль-ными ионами, пиридином и хинолином образуются диоксаматы, в то время как при действии гидроксил амина и гидразина полу¬чаются кислотно-основные индикаторы. Реакция проходит быст¬рее с 2,4-динитрофторбензолом и медленнее с хлорсодержащи-ми соединениями. Совсем плохо реагирует л-нитрохлорбензол.