Определение спиртов Часть 5
?ление требуется 25 см3 0,1 М раствора йодной кислоты. ^Мног И наличнн оборудования для проведения ультрамикрообъ-0 анализа — шприцев и бюреток, позволяющих измерять
объем раствора с правильностью до 0,1 мкл, можно анализиоп
вать образцы массой в несколько миллиграммов по следую^*
методике [106]. У щеи
Взвешивают 3—5 мг анализируемого вещества в снабженной пробкой стеклянной пробирке емкостью 5—10 см3. При содер¬жании в анализируемом веществе менее 5% 1,2-диола исполу зуют всю навеску. В случае более высокого содержания 1,2-дио-ла необходимо приготовить стандартный (основной) раствор и брать аликвотную часть, эквивалентную приблизительно 0,002 ммолям. С помощью ультра микробюретки добавляют 0,25 см3 0,2 н. раствора йодной кислоты и 0,1 см3 5 М раствора соляной кислоты. Одновременно проводят холостой опыт в от¬сутствие анализируемого вещества. Обе пробирки выдерживают в темноте в течение 30—40 мни, после чего пробки вынимают обмывают стенки пробирки водой и добавляют 0,15 см3 10%-но' го раствора иодида калия. Выделившийся иодид титруют из ультра микробюретки 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, до-бавляя раствор крахмала вблизи точки эквивалентности. Тит-рант необходимо приливать порциями по 1 мкл. Результат ана¬лиза рассчитывают, исходя из разности объемов титранта, по¬лученных в холостом опыте и в опыте с анализируемым ве¬ществом.