Определение спиртов Часть 27
Бельчер с сотр. [347] опубликовал ультра микрометод опреде¬ления, для которого требуется всего около 50 мкг вещества Некоторые сульфиды и дисульфиды можно титровать непосред¬ственно раствором бромида и бромата калия с визуальным оп¬ределением конечной точки титрования, однако лучше приме нять обратное титрование.
Дисульфиды можно восстанавливать амальгамой цинка или борогидридом натрия и определять образующийся меркаптан аргентометрически или иодиметрически. Хам прей и Хокинс[34» восстанавливали дисульфиды в метанольном растворе трифенил фосфином. Вайбель и Вронский [349] применяли меркуриметри-ческое титрование после восстановления бутиллитием. СУхс,Мд' лова и др. [350] проводили потенциометрическое титровано сульфидов раствором тетраацетата свинца. Согласно Розентя и др. [351], сульфиды образуют с иодом комплексы, имеют полосу поглощения при 308 нм. Это явление использовано в к личественном анализе.
g Определение сульфоксидов
Сульфоксиды являются слабыми основаниями, образующими с минеральными кислотами соли, поэтому их растворы в уксус¬ном ангидриде можно титровать раствором хлорной кислоты в чедяной уксусной кислоте [352—354]. Сульфоксиды восстанав¬ливаются такими сильными восстановителями, как соли тита¬на (Ш) [355], соли хрома(П) [356] и хлорид олова(II) [357]. Ддленмарк [358] добавлял иодид калия и ацетилхлорид к раствору сульфоксида в уксусной кислоте, спустя 2—3 мин раз¬бавлял раствор соляной кислотой и титровал выделившийся иод стандартным раствором тиосульфата натрия. Боуэрс и Рас¬сел [359] разработали полярографический метод определения малых количеств сульфоксидов.